全自動固相萃取儀作為樣品前處理的核心設備，其流量精度、壓力控制、萃取柱定位等參數(shù)的穩(wěn)定性直接影響目標物的回收率與重現(xiàn)性。科學制定校準周期與規(guī)范操作方法，是保障實驗數(shù)據可靠的關鍵。?
校準周期的合理劃分需結合使用頻率與部件特性。核心參數(shù)中，流量精度建議每月校準1次，尤其針對1-10mL/min常用量程，確保偏差≤±2%；壓力傳感器每3個月校準1次，重點驗證0-1MPa區(qū)間的示值誤差(應<±0.01MPa)。機械定位系統(tǒng)(如萃取柱工作站、樣品臂)每半年校準1次，確保重復定位精度≤±0.5mm。新儀器啟用前需完成全面校準，維修或更換關鍵部件(如泵頭、閥組)后需立即重新校準，長期停用(超過3個月)的設備恢復使用前必須進行全項校準。?
流量校準的規(guī)范操作需依托標準裝置。采用稱重法校準：將萃取儀出口連接至精密量杯，設置流量5mL/min，運行10分鐘后用電子天平(精度0.1mg)稱量收集液體的質量，根據液體密度換算實際體積，計算與理論值的偏差。若偏差超過±2%，進入設備校準菜單調整流量系數(shù)，重復測試直至達標。對于多通道儀器，需逐通道校準，確保通道間相對偏差<1%。校準介質優(yōu)先選用純水，若日常使用有機相，需用相同溶劑進行補充校準。?
壓力控制與泄漏檢測需同步進行。壓力校準采用標準壓力表(精度0.4級)串聯(lián)在儀器壓力輸出端，設置壓力0.5MPa，待穩(wěn)定后讀取示值，偏差超限的時候通過專用軟件修正。泄漏測試需在0.6MPa壓力下保持10分鐘，壓力下降量應<0.02MPa，否則需檢查管路接口、閥組密封件等部位，更換老化的O型圈(建議使用氟橡膠材質)。對于真空固相萃取模式，需每月檢測真空度(應≤-0.08MPa)，用皂膜流量計驗證抽氣速率(≥1L/min)。?
機械系統(tǒng)校準保障操作精準度。萃取柱定位校準可通過激光定位儀實現(xiàn)：將定位靶放置于萃取柱工位，啟動自動對位程序，記錄X、Y、Z軸偏差值，通過設備控制系統(tǒng)修正坐標參數(shù)，確保探針與萃取柱中心對齊偏差<0.3mm。樣品臂移液精度校準需使用標準移液管比對：設置移液體積1mL，連續(xù)移取10次至容量瓶中，用純水定容后通過紫外分光光度法(以重鉻酸鉀溶液為標樣)檢測濃度偏差，相對標準偏差應<1%。?
校準完成后需進行性能驗證：選取代表性樣品(如環(huán)境水中的多環(huán)芳烴)，按標準方法進行3次平行萃取，計算目標物回收率(應在80%-120%范圍內)與相對標準偏差(RSD<5%)。所有校準數(shù)據需記錄存檔，包括校準日期、使用標準器具信息、修正值及操作人員，檔案保存期限不少于3年。通過嚴格執(zhí)行這套校準體系，可使全自動固相萃取儀的長期運行穩(wěn)定性提升40%以上，為痕量分析提供可靠的前處理保障。
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