紅外分光測(cè)油儀作為水質(zhì)中石油類污染物的核心檢測(cè)設(shè)備，其操作規(guī)范性直接影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與實(shí)驗(yàn)效率。以下是標(biāo)準(zhǔn)化使用流程的詳細(xì)分解：
一、前期準(zhǔn)備與樣品預(yù)處理
1. 儀器狀態(tài)檢查
- 確認(rèn)電源連接正常，打開主機(jī)及電腦控制系統(tǒng)，啟動(dòng)配套軟件進(jìn)行自檢程序。
- 檢查硅片(或玻璃)比色皿是否潔凈無劃痕，必要時(shí)用乙醇擦拭并干燥備用。
2. 樣品采集與保存
- 采集水樣時(shí)應(yīng)避開表層浮油，使用棕色玻璃瓶盛裝，加入鹽酸酸化至pH≤2，抑制微生物降解油脂。
- 若水樣含懸浮物，需經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾；復(fù)雜基質(zhì)可選用四氯化碳進(jìn)行液液萃取富集。
二、儀器初始化與校準(zhǔn)
1. 基線校正(空白測(cè)定)
- 取空白萃取劑(如正己烷)注入比色皿，放入樣品池，關(guān)閉艙門。
- 啟動(dòng)“基線校準(zhǔn)”功能，儀器自動(dòng)掃描全波段并記錄背景吸收光譜，消除溶劑及環(huán)境干擾。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
- 配置梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液(如0.5~8 mg/L)，依次測(cè)量吸光度。
- 選擇特征吸收峰(通常為2930 cm?¹附近的甲基/亞甲基振動(dòng)峰)，通過多點(diǎn)擬合生成標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R²應(yīng)≥0.995。
三、樣品測(cè)量與質(zhì)量控制
1. 樣品測(cè)試
- 將處理好的樣品萃取液轉(zhuǎn)移至比色皿，避免氣泡產(chǎn)生，迅速封蓋后置入樣品倉。
- 點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”，儀器自動(dòng)完成光譜掃描并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)，輸出瞬時(shí)濃度值。
2. 平行樣與加標(biāo)回收
- 每批次樣品至少做兩個(gè)平行樣，相對(duì)偏差需控制在±5%以內(nèi)。
- 隨機(jī)抽取10%樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度(回收率宜在90%~110%)。
四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定
1. 數(shù)據(jù)修正
- 根據(jù)樣品稀釋倍數(shù)折算原始濃度，扣除空白值及鹽度校正因子(若有)。
- 異常高值需重新取樣復(fù)核，排除乳化劑、表面活性劑等干擾。
2. 報(bào)告生成
- 系統(tǒng)自動(dòng)生成檢測(cè)報(bào)告，包含采樣信息、譜圖疊加對(duì)比、超標(biāo)警示等內(nèi)容。
- 符合《HJ 637-2018》標(biāo)準(zhǔn)要求的實(shí)驗(yàn)室，可直接出具具有法律效力的數(shù)據(jù)。
五、關(guān)機(jī)維護(hù)與注意事項(xiàng)
1. 日常維護(hù)
- 測(cè)量結(jié)束后用無水乙醇沖洗比色皿，氮?dú)獯蹈煞乐菇徊嫖廴尽?/div>
- 定期清理光源積塵，檢查干燥管內(nèi)變色硅膠是否失效。
2. 安全提示
- 廢棄萃取液按危廢處置，嚴(yán)禁直接倒入下水道。
- 避免長(zhǎng)時(shí)間空載運(yùn)行儀器，延長(zhǎng)氘燈使用壽命。
該流程嚴(yán)格遵循“預(yù)處理—校準(zhǔn)—測(cè)量—質(zhì)控—報(bào)告”的邏輯鏈條，通過標(biāo)準(zhǔn)化操作可有效規(guī)避環(huán)境溫濕度波動(dòng)、試劑純度不足等因素導(dǎo)致的誤差，確保檢測(cè)結(jié)果滿足GB/T系列標(biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)際操作中需結(jié)合具體儀器型號(hào)調(diào)整參數(shù)設(shè)置，建議每年送檢計(jì)量認(rèn)證以保證量值溯源性。
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